14 листопада 2018р.
Аграрний сектор України
 
Рослинництво
Тваринництво та ветеринарія
Технічне забезпечення
Переробка та якість продукції
Переробка продукції
Якість продукції
Економіка
Правове забезпечення та земельні питання
Корисна інформація
Новини
Статистика
Ціни
Аграрна освіта та наука
Дорадництво
Агровебкаталог
Дошка агро-оголошень
Агро-форум
 
ветеринарно-санітарна експертиза ковбасних виробів і продуктів із свинини, баранини, яловичини та м`яса інших видів забійних тварин .:. змінити
Визначення вмісту нітриту в ковбасних виробах і м'ясних продуктах .:. змінити

Визначення вмісту нітриту в ковбасних виробах
і м'ясних продуктах

Застосування нітриту в технології виробництва м'ясних продуктів визначається його комплексною дією на якість готових виробів. Нітрит сприяє утворенню забарвлення, бере участь у формуванні специфічного смаку і аромату м'ясних виробів, особливо солено-копчених, та гальмує життєдіяльність мікроорганізмів.
Враховуючи властивості нітриту і можливість участі його в синтезі канцерогенних нітрозамінів, кількість нітриту в продуктах суворо лімітується. Беручи до уваги потенційну небезпеку нітрату і складність регулювання реакцій утворення нітрозопігментів, використання солей азотної кислоти при солінні м'яса (фаршу) на сьогодні заборонено. У той же час ймовірність перетворення нітриту в нітрат не виключена, що спричиняє необхідність контролю вмісту солей азотної кислоти у м'ясопродуктах.
Для визначення нітриту в ковбасах і м'ясних продуктах необхідно користуватись ГОСТ 29299-92 "М'ясо і м'ясні продукти. Метод визначення нітриту".
Суть методу полягає в екстрагуванні проби водою, осадженні білків, фільтруванні, додаванні до фільтрату амінобензолу сульфаміду і N-1-нафтилетилендіаміну дигідрохлориду для одержання червоного забарвлення в присутності нітриту і фотометричному вимірюванні при довжині хвиль 538 нм.
Тут важливе значення має приготування реактивів, які повинні бути аналітичними, вода дистильованою або еквівалентної чистоти.
Розчини для осадження білків:
· реактив-1 - розчиняють у воді 106 г калію залізоціанистого [K4Fe(CN)6 * 3H2O] і доводять до 1000 см3 ;
· реактив-2 - розчиняють у воді 220 см3 цинку льодово-кислого [Zn(CH3COO)2 * 2H2O] та 30 см3 льодової оцтової кислоти і доводять до 1000 см3 ;
· насичений розчин бури - розчиняють 50 г натрію тетраборнокислого (Na2B4O7 * 10H2O) в 1000 см3 теплої води і охолоджують до кімнатної температури.
Еталонні розчини натрію нітриту:
Розчиняють у воді 1,000 г натрію нітриту (NaNO2) і розбавляють до 100 см3 у мірній колбі з однією позначкою. За допомогою піпетки наливають 5 см3 розчину у мірну колбу ємністю 1000 см3 і доводять до позначки.
Готують серію еталонних розчинів, наливаючи за допомогою піпетки 5, 10 і 20 см3 одержаного розчину в мірні колби ємністю 100 см3 і доливаючи водою до позначки. Одержані еталонні розчини містять відповідно 2,5; 5,0 і 10,0 мкг натрію нітриту на 1 см3.
Еталонні розчини і розведений (0,05 г/дм3) розчин натрію нітриту, з якого їх одержують, слід готувати в день проведення аналізу.

Розчини для одержання забарвлення:
Розчин - 1 - розчиняють підігріваючи на водяній бані, 2 г амінобензолу сульфаміду (NH2C6H4SO2NH2) у 800 см3 води. Охолоджують, за необхідності фільтрують і додають, помішуючи, 100 см3 концентрованої соляної кислоти (Q20 1,192 г/см3), потім доливають водою до 1000 см3.
Розчин-2 - розчиняють у воді 0,25 г N-1-нафтилетилендіаміну дигідрохлориду (C10H7NHCH2CH2NH2 * 2HCl), доливають водою до 250 см3. Розчин зберігають у холодильнику, в добре закритому бутлі з коричневого скла не більше тижня.
Розчин-3 - розводять 445 см3 концентрованої соляної кислоти (Q201,19 г/см3) водою до 1000 см3.

Підготовка проби для аналізу
Середню пробу м'ясопродукту пропускають через механічну м'ясорубку лабораторного типу з перфорованою пластинчатою решіткою, діаметр отворів якої не перевищує 4 мм, не менше 2 разів і перемішують. Зберігають у герметичній, до верху заповненій посудині в охолодженому стані.
Аналіз проводять не пізніше як через 24 години після приготування проби, але продукти, які не підлягають кулінарній обробці, досліджують відразу ж після подрібнення.
Зразком для аналізу служать 10 г проби з точністю до 0,001 г.

Звільнення від білків
Зразок для аналізу поміщають у конічну колбу ємністю 300 см3 і додають послідовно 5 см3 насиченого розчину бури та 100 см3 води при температурі не нижче 70 0С.
Нагрівають колбу на киплячій бані протягом 15 хв, періодично струшуючи. Колбу охолоджують до кімнатної температури і додають послідовно 2 см3 реактиву-1 і 2 см3 реактиву-2 для осадження білків, ретельно перемішують після кожного додавання.
Переливають вміст у мірну колбу на 200 см3, доливають водою до позначки і перемішують. Вміст колби витримують протягом 30 хв при кімнатній температурі.
Обережно змивають верхній шар рідини і фільтрують його через гофрований фільтрувальний папір діаметром 15 см, одержуючи прозорий розчин.

Колориметричне вимірювання
Піпеткою переносять частину фільтрату (V, см3), але не більше 25 см3, у мірну колбу ємністю 100 см3 і доливають водою до 60 см3.
Додають 10 см3 розчину-1 (для одержання забарвлення), потім 6 см3 розчину-3, перемішують і залишають на 5 хв у темному місці при кімнатній температурі.
Додають 2 см3 розчину-2 (для одержання забарвлення), перемішують і залишають на 3-10 хв у темноті при кімнатній температурі. Потім розводять водою до позначки.
Вимірюють показник спектрального поглинання розчину на фотоелектричному колориметрі з оптичною довжиною 1 см при довжині хвилі близько 538 нм.
Якщо показник спектрального поглинання забарвленого розчину, одержаного із зразка для аналізу, перевищує відповідний показник для еталонного розчину з максимальною концентрацією, то дослідження повторюють, зменшивши кількість фільтрату.
Проводять два незалежних визначення на двох окремих зразках, взятих з одної проби для аналізу.

Калібрувальна крива
За допомогою піпетки наливають у чотири мірні колби ємністю 100 см3 кожен із трьох еталонних розчинів натрію нітриту, які містять 2,5; 5,0 і 10,0 мкг нітриту на 1 см3, а далі - за методикою (колориметричне вимірювання).
За одержаними середніми даними з трьох стандартних розчинів будують калібрувальний графік, відкладаючи на осі абсцис концентрацію натрію нітриту у мікрограмах на 1 см3, а на осі ординат - оптичну густину. Калібрувальний графік повинен проходити через початок координат.
Вміст нітриту в пробі, виражений у міліграмах натрію нітриту на кілограм, вираховують за формулою

де С - концентрація натрію нітриту в мкг/см3, визначена за калібрувальною кривою, і яка відповідає показнику спектрального поглинання розчину, одержаного від зразка;
m - маса зразка, г;
V - об'єм частини фільтрату, взятого для фотоколориметричного визначення, см3.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох визначень, за умови, що різниця між ними складає не більше 10% від середнього результату, а дослідження проводилось одночасно або в близькій послідовності тією самою особою. Результат виражають з точністю до 1 мг на кілограм продукту.
Після аналізу складають протокол, в якому вказують використаний метод і одержані результати, всі дії, не передбачені цим стандартом, або які розглядаються як додаткові, а також будь-які обставини, які могли б вплинути на результат.
В протокол повинні бути також включені всі відомості, що необхідні для повної ідентифікації проби.
Вміст нітритів у варених, напівкопчених і варено-копчених ковбасах, а також у копчених продуктах не повинен перевищувати 5, а в сирокопчених - не більше 3 мг на 100 г продукту.
Гранично допустиму кількість нітриту в м'ясопродуктах можна визначити візуально за допомогою еталонних розчинів.

Візуальне визначення нітриту

У чотири мірні колби ємністю 100 мл почергово вносять 6, 7, 10 і 11 мл еталонного розчину, який містить 2,5 мкг натрію нітриту в мл, а в п'яту таку ж колбу - 10 мл білкового фільтрату (див. вище).
У кожну колбу додають по 50 мл дистильованої води, по 10 мл розчину-1 для одержання кольорової реакції і витримують у темному місці протягом 5 хв. Потім додають по 2 мл розчину-2 для одержання кольорової реакції і витримують у темному місці 3 хв. Після цього об'єм розчинів у колбах доводять до позначки дистильованою водою і перемішують.
Розчини в перших чотирьох колбах слугують еталонами. Вони містять в 1 мл відповідно 0,150; 0,175; 0,250 і 0,275 мкг натрію азотнокислого. З ними порівнюють інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину, що міститься у п'ятій колбі. Для цього розчини з усіх п'яти колб наливають у пробірки однакового діаметру з прозорого скла і проглядають на білому фоні (листку білого паперу).
Вміст нітриту в 100 г продукту (при наважці 10 г і об'ємі фільтрату 10 мл) визначають за таблицею.

Номер пробірки
Вміст нітриту
в 1 мл еталонного розчину, мкг
в 100 г продукту, мг
1
0,150
3,0
2
0,175
3,5
3
0,250
5,0
4
0,275
5,5

При інших розведеннях вміст нітриту (Х, мг) на 100 г продукту вираховують за формулою

де Е - кількість нітриту в 1 мл еталонного розчину, який за інтенсивністю забарвлення відповідає досліджуваному розчину, мкг;
М - маса наважки, г;
V - кількість безбілкового фільтрату, взятого для дослідження, мл;
1000 - переведення в мг.
Для продуктів з допустимим вмістом нітриту не більше 3 мг на 100 г продукту інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину не повинна перевищувати інтенсивність забарвлення еталонного розчину у першій пробірці, для продуктів з допустимим вмістом нітриту не більше 5 мг на 100 г продукту - в третій пробірці.

  ©agroua.net 2002-2015. Усі права захищені. Без посилання на сайт "Аграрний сектор України" (agroua.net) перепублікація матеріалів заборонена.