Методи визначення натрію хлориду

Кількість натрію хлориду у ковбасних виробах і м'ясних продуктах визначають за ГОСТ 9957-73 "Ковбасні вироби і продукти з свинини, баранини і яловичини. Методи визначення хлористого натрію".
Цей стандарт розповсюджується на фаршировані і варені, напівкопчені, сирокопчені, сирі, ліверні і кров'яні ковбаси, м'ясні хліби, сосиски, сардельки, паштети, сальтисони, холодці, продукти з свинини, баранини і яловичини (варені, варено-копчені, копчено-запечені, запечені, смажені і солені), бекон солений у півтушах і встановлює визначення натрію хлориду за методом Мора в нейтральному середовищі і методом Фольгарда в дуже кислому середовищі.
Метод Фольгарда відповідає міжнародному стандарту ІСО 841-1981 і використовується у спірних випадках.
Підготовка проб
При підготовці до аналізу проби ковбасних виробів звільняють від оболонки, а з соленого бекону і продуктів із свинини, що вироблені у шкурі, знімають шкурку. Проби два рази подрібнюють на м'ясорубці з діаметром отворів решітки 3-4,5 мм і ретельно перемішують.
Пробу сирокопчених ковбас двічі подрібнюють на електром'ясорубці з діаметром отворів 3-4,5 мм або нарізають гострим ножем круглими шматочками завтовшки не більше 1 мм, після цього їх ріжуть на смужки і рубають ножем так, щоб розмір частинок проби не перевищував 1 мм, потім ретельно перемішують. Проби паштетів, холодців і сальтисонів подрібнюють на м'ясорубці один раз і ретельно перемішують.
Подрібнену пробу поміщають у скляну банку з притертим корком і зберігають на холоді до закінчення досліджень.

Визначення натрію хлориду
аргентометричним титруванням методом Мора

Метод базується на осадженні іону хлору іоном срібла в нейтральному середовищі у присутності калію хромату як індикатора. При взаємодії іону хлору з іоном срібла утворюється білий осад хлориду срібла:

NaCl + AgNO₃ = AgCl + NaNO₃

Коли осадження іонів хлору закінчиться, надлишок срібла нітрату вступає в реакцію з індикатором, утворюючи осад срібла хромату оранжево-червоного кольору:

2AgNO₃ + K₂CrO₄ = Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

Метод Мора дає завищені результати, оскільки в нейтральному середовищі іони срібла поруч з іонами хлору осаджують фосфати і карбонати. На результат також впливає наявність білків.
Порядок виконання. 5 г подрібненої середньої проби зважують у хімічній склянці з точністю до 0,01 г і додають 100 см³ дистильованої води. Через 40 хв. настоювання (при періодичному перемішуванні скляною паличкою) водну витяжку фільтрують через паперовий фільтр.
5-10 см³ фільтрату переносять піпеткою в конічну колбу і титрують з бюретки 0,05 моль/дм³ розчином срібла азотнокислого у присутності 0,5 см³ 10%-го розчину калію хромовокислого до появи оранжевого забарвлення.
Наважку півкопчених, варено-копчених, копчених ковбас, соленого бекону, продуктів із свинини, баранини і яловичини (сирокопчених, копчено-варених, копчено-запечених, запечених і смажених) нагрівають у склянці на водяній бані до 40 ⁰С, витримують при цій температурі протягом 45 хв. (при періодичному перемішуванні скляною паличкою) і фільтрують через паперовий фільтр.
Після охолодження до кімнатної температури титрування проводять так само, як у попередньому випадку.
Масову частку натрію хлориду (Х) у процентах вираховують за формулою

де 0,00292 - кількість натрію хлориду, що еквівалентна 1 см³ 0,05 моль/дм³ розчину срібла азотнокислого, г;
К - поправка до титру 0,05 моль/дм³ розчину срібла азотнокислого;
V - кількість 0,05 моль/дм³ розчину срібла азотнокислого, витраченого на титрування досліджуваного розчину, см³;
V₁ - кількість водної витяжки, взятої для титрування, см³;
m - наважка, г.
Розходження між результатами паралельних визначень не повинно перевищувати 0,1%. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Визначення натрію хлориду методом Фольгарда
з використанням калію роданіду

Цей метод базується на звільненні досліджуваного зразка від білкових речовин і відтитруванні надлишку доданого розчину срібла азотнокислого розчином калію роданистого в кислому середовищі у присутності залізоамонійних галунів як індикатора:

AgNO₃ + NaCl = AgCl + NaNO₃
AgNO₃ + KCNMS = AgCMS + KNO₃
2Fe(NH₄)(SO₄)₂ + 6KCNS = 2Fe(CMS)₃ + 3K₂SO₄ + (NH₄)2SO₄

Порядок виконання. 10 г подрібненої середньої проби, зваженої з точністю до +0,01 г , кількісно переносять у мірну колбу ємністю 200 см³ і додають невеликими порціями близько 100 см³ гарячої дистильованої води. Колбу витримують на киплячій водяній бані 15 хв. Після охолодження колби з вмістом до кімнатної температури, до неї послідовно додають для осадження білків 10 см³ реактиву Карреза-1 і 10 см³ реактиву Карреза-2, струшуючи колбу після додавання кожного реактиву.
Потім у колбу доливають дистильовану воду до позначки, вміст ретельно перемішують і фільтрують через складчастий фільтрувальний папір. 20 см³ фільтрату піпеткою переносять у конічну колбу ємністю 200-250 см³, додають 5 см³ 4 моль/дм³ розчину азотної кислоти, 2 см³ розчину залізоамонійних галунів, 20 см³ 0,1 моль/дм³ розчину срібла азотнокислого і 3 см³ нітробензолу (для коагуляції осаду). Вміст колби титрують 0,1 моль/дм³ розчином калію роданистого при енергійному струшуванні до появи постійного або стабільного червонуватого забарвлення розчину.

Масову частку натрію хлориду (Х) у процентах визначають за формулою

де 0,00584 - кількість натрію хлориду, що еквівалентна 1 см³ 0,1 моль/дм³ розчину срібла азотнокислого, г;
К₁ - поправка до титру 0,1 моль/дм³ розчину срібла азотнокислого з точністю до 0,0001 моль/дм³;
V - кількість калію роданистого, витраченого на титрування, см³;
К₂ - поправка до титру 0,1 моль/дм³ розчину KSCN;
m - наважка, г;
200 - розведення наважки, см³;
20 - кількість титруючого розчину, см³.
Обчислення проводять з точністю до 0,01%.
Розходження між результатами паралельних визначень не повинно перевищувати 0,1%.
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.
Реактив Карреза-1: 106 г калію залізоціанистого K₄Fe(CN)₆*3H₂O, х.ч., розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину до 1 дм³; зберігають у посуді з темного скла не більше 10 діб.
Реактив Карреза-2: 238 г цинку оцтовокислого Zn(CH₃COO)₂*H₂O і 30 см³ льодової оцтової кислоти розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину до 1 дм³; зберігають не більше 10 діб.