Методи визначення натрію хлориду
Кількість натрію хлориду у ковбасних виробах
і м'ясних продуктах визначають за ГОСТ 9957-73
"Ковбасні вироби і продукти з свинини, баранини
і яловичини. Методи визначення хлористого натрію".
Цей стандарт розповсюджується на фаршировані і
варені, напівкопчені, сирокопчені, сирі, ліверні
і кров'яні ковбаси, м'ясні хліби, сосиски, сардельки,
паштети, сальтисони, холодці, продукти з свинини,
баранини і яловичини (варені, варено-копчені,
копчено-запечені, запечені, смажені і солені),
бекон солений у півтушах і встановлює визначення
натрію хлориду за методом Мора в нейтральному
середовищі і методом Фольгарда в дуже кислому
середовищі.
Метод Фольгарда відповідає міжнародному стандарту
ІСО 841-1981 і використовується у спірних випадках.
Підготовка проб
При підготовці до аналізу проби ковбасних виробів
звільняють від оболонки, а з соленого бекону і
продуктів із свинини, що вироблені у шкурі, знімають
шкурку. Проби два рази подрібнюють на м'ясорубці
з діаметром отворів решітки 3-4,5 мм і ретельно
перемішують.
Пробу сирокопчених ковбас двічі подрібнюють на
електром'ясорубці з діаметром отворів 3-4,5 мм
або нарізають гострим ножем круглими шматочками
завтовшки не більше 1 мм, після цього їх ріжуть
на смужки і рубають ножем так, щоб розмір частинок
проби не перевищував 1 мм, потім ретельно перемішують.
Проби паштетів, холодців і сальтисонів подрібнюють
на м'ясорубці один раз і ретельно перемішують.
Подрібнену пробу поміщають у скляну банку з притертим
корком і зберігають на холоді до закінчення досліджень.
Визначення натрію хлориду
аргентометричним титруванням методом Мора
Метод базується на осадженні іону хлору іоном
срібла в нейтральному середовищі у присутності
калію хромату як індикатора. При взаємодії іону
хлору з іоном срібла утворюється білий осад хлориду
срібла:
NaCl + AgNO3 = AgCl
+ NaNO3
Коли осадження іонів хлору закінчиться, надлишок
срібла нітрату вступає в реакцію з індикатором,
утворюючи осад срібла хромату оранжево-червоного
кольору:
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
Метод Мора дає завищені результати, оскільки
в нейтральному середовищі іони срібла поруч з
іонами хлору осаджують фосфати і карбонати. На
результат також впливає наявність білків.
Порядок виконання. 5 г подрібненої середньої
проби зважують у хімічній склянці з точністю до
0,01 г і додають 100 см3 дистильованої
води. Через 40 хв. настоювання (при періодичному
перемішуванні скляною паличкою) водну витяжку
фільтрують через паперовий фільтр.
5-10 см3 фільтрату переносять піпеткою
в конічну колбу і титрують з бюретки 0,05 моль/дм3
розчином срібла азотнокислого у присутності 0,5
см3 10%-го розчину калію хромовокислого
до появи оранжевого забарвлення.
Наважку півкопчених, варено-копчених, копчених
ковбас, соленого бекону, продуктів із свинини,
баранини і яловичини (сирокопчених, копчено-варених,
копчено-запечених, запечених і смажених) нагрівають
у склянці на водяній бані до 40 0С,
витримують при цій температурі протягом 45 хв.
(при періодичному перемішуванні скляною паличкою)
і фільтрують через паперовий фільтр.
Після охолодження до кімнатної температури титрування
проводять так само, як у попередньому випадку.
Масову частку натрію хлориду (Х) у процентах вираховують
за формулою

де 0,00292 - кількість натрію хлориду, що еквівалентна
1 см3 0,05 моль/дм3 розчину
срібла азотнокислого, г;
К - поправка до титру 0,05 моль/дм3
розчину срібла азотнокислого;
V - кількість 0,05 моль/дм3 розчину
срібла азотнокислого, витраченого на титрування
досліджуваного розчину, см3;
V1 - кількість водної витяжки, взятої
для титрування, см3;
m - наважка, г.
Розходження між результатами паралельних визначень
не повинно перевищувати 0,1%. За кінцевий результат
приймають середнє арифметичне результатів двох
паралельних визначень.
Визначення натрію хлориду методом
Фольгарда
з використанням калію роданіду
Цей метод базується на звільненні досліджуваного
зразка від білкових речовин і відтитруванні надлишку
доданого розчину срібла азотнокислого розчином
калію роданистого в кислому середовищі у присутності
залізоамонійних галунів як індикатора:
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
AgNO3 + KCNMS = AgCMS + KNO3
2Fe(NH4)(SO4)2 + 6KCNS = 2Fe(CMS)3 + 3K2SO4 +
(NH4)2SO4
Порядок виконання. 10 г подрібненої середньої
проби, зваженої з точністю до +0,01 г , кількісно
переносять у мірну колбу ємністю 200 см3
і додають невеликими порціями близько 100 см3
гарячої дистильованої води. Колбу витримують на
киплячій водяній бані 15 хв. Після охолодження
колби з вмістом до кімнатної температури, до неї
послідовно додають для осадження білків 10 см3
реактиву Карреза-1 і 10 см3 реактиву
Карреза-2, струшуючи колбу після додавання кожного
реактиву.
Потім у колбу доливають дистильовану воду до позначки,
вміст ретельно перемішують і фільтрують через
складчастий фільтрувальний папір. 20 см3
фільтрату піпеткою переносять у конічну колбу
ємністю 200-250 см3, додають 5 см3
4 моль/дм3 розчину азотної кислоти,
2 см3 розчину залізоамонійних галунів,
20 см3 0,1 моль/дм3 розчину
срібла азотнокислого і 3 см3 нітробензолу
(для коагуляції осаду). Вміст колби титрують 0,1
моль/дм3 розчином калію роданистого
при енергійному струшуванні до появи постійного
або стабільного червонуватого забарвлення розчину.
Масову частку натрію хлориду (Х)
у процентах визначають за формулою

де 0,00584 - кількість натрію хлориду, що еквівалентна
1 см3 0,1 моль/дм3 розчину
срібла азотнокислого, г;
К1 - поправка до титру 0,1 моль/дм3
розчину срібла азотнокислого з точністю до 0,0001
моль/дм3;
V - кількість калію роданистого, витраченого на
титрування, см3;
К2 - поправка до титру 0,1 моль/дм3
розчину KSCN;
m - наважка, г;
200 - розведення наважки, см3;
20 - кількість титруючого розчину, см3.
Обчислення проводять з точністю до 0,01%.
Розходження між результатами паралельних визначень
не повинно перевищувати 0,1%.
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне
результатів двох паралельних визначень.
Реактив Карреза-1: 106 г калію залізоціанистого
K4Fe(CN)6*3H2O,
х.ч., розчиняють у дистильованій воді і доводять
об'єм розчину до 1 дм3; зберігають
у посуді з темного скла не більше 10 діб.
Реактив Карреза-2: 238 г цинку оцтовокислого
Zn(CH3COO)2*H2O
і 30 см3 льодової оцтової кислоти розчиняють
у дистильованій воді і доводять об'єм розчину
до 1 дм3; зберігають не більше 10 діб. |