25 червня 2018р.
Аграрний сектор України
 
Рослинництво
Тваринництво та ветеринарія
Технічне забезпечення
Переробка та якість продукції
Переробка продукції
Якість продукції
Економіка
Правове забезпечення та земельні питання
Корисна інформація
Новини
Статистика
Ціни
Аграрна освіта та наука
Дорадництво
Агровебкаталог
Дошка агро-оголошень
Агро-форум
 
ветеринарно-санітарна експертиза ковбасних виробів і продуктів із свинини, баранини, яловичини та м`яса інших видів забійних тварин .:. змінити
Методи визначення натрію хлориду .:. змінити

Методи визначення натрію хлориду

Кількість натрію хлориду у ковбасних виробах і м'ясних продуктах визначають за ГОСТ 9957-73 "Ковбасні вироби і продукти з свинини, баранини і яловичини. Методи визначення хлористого натрію".
Цей стандарт розповсюджується на фаршировані і варені, напівкопчені, сирокопчені, сирі, ліверні і кров'яні ковбаси, м'ясні хліби, сосиски, сардельки, паштети, сальтисони, холодці, продукти з свинини, баранини і яловичини (варені, варено-копчені, копчено-запечені, запечені, смажені і солені), бекон солений у півтушах і встановлює визначення натрію хлориду за методом Мора в нейтральному середовищі і методом Фольгарда в дуже кислому середовищі.
Метод Фольгарда відповідає міжнародному стандарту ІСО 841-1981 і використовується у спірних випадках.
Підготовка проб
При підготовці до аналізу проби ковбасних виробів звільняють від оболонки, а з соленого бекону і продуктів із свинини, що вироблені у шкурі, знімають шкурку. Проби два рази подрібнюють на м'ясорубці з діаметром отворів решітки 3-4,5 мм і ретельно перемішують.
Пробу сирокопчених ковбас двічі подрібнюють на електром'ясорубці з діаметром отворів 3-4,5 мм або нарізають гострим ножем круглими шматочками завтовшки не більше 1 мм, після цього їх ріжуть на смужки і рубають ножем так, щоб розмір частинок проби не перевищував 1 мм, потім ретельно перемішують. Проби паштетів, холодців і сальтисонів подрібнюють на м'ясорубці один раз і ретельно перемішують.
Подрібнену пробу поміщають у скляну банку з притертим корком і зберігають на холоді до закінчення досліджень.

Визначення натрію хлориду
аргентометричним титруванням методом Мора

Метод базується на осадженні іону хлору іоном срібла в нейтральному середовищі у присутності калію хромату як індикатора. При взаємодії іону хлору з іоном срібла утворюється білий осад хлориду срібла:

NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3

Коли осадження іонів хлору закінчиться, надлишок срібла нітрату вступає в реакцію з індикатором, утворюючи осад срібла хромату оранжево-червоного кольору:

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

Метод Мора дає завищені результати, оскільки в нейтральному середовищі іони срібла поруч з іонами хлору осаджують фосфати і карбонати. На результат також впливає наявність білків.
Порядок виконання. 5 г подрібненої середньої проби зважують у хімічній склянці з точністю до 0,01 г і додають 100 см3 дистильованої води. Через 40 хв. настоювання (при періодичному перемішуванні скляною паличкою) водну витяжку фільтрують через паперовий фільтр.
5-10 см3 фільтрату переносять піпеткою в конічну колбу і титрують з бюретки 0,05 моль/дм3 розчином срібла азотнокислого у присутності 0,5 см3 10%-го розчину калію хромовокислого до появи оранжевого забарвлення.
Наважку півкопчених, варено-копчених, копчених ковбас, соленого бекону, продуктів із свинини, баранини і яловичини (сирокопчених, копчено-варених, копчено-запечених, запечених і смажених) нагрівають у склянці на водяній бані до 40 0С, витримують при цій температурі протягом 45 хв. (при періодичному перемішуванні скляною паличкою) і фільтрують через паперовий фільтр.
Після охолодження до кімнатної температури титрування проводять так само, як у попередньому випадку.
Масову частку натрію хлориду (Х) у процентах вираховують за формулою

де 0,00292 - кількість натрію хлориду, що еквівалентна 1 см3 0,05 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого, г;
К - поправка до титру 0,05 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого;
V - кількість 0,05 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого, витраченого на титрування досліджуваного розчину, см3;
V1 - кількість водної витяжки, взятої для титрування, см3;
m - наважка, г.
Розходження між результатами паралельних визначень не повинно перевищувати 0,1%. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Визначення натрію хлориду методом Фольгарда
з використанням калію роданіду

Цей метод базується на звільненні досліджуваного зразка від білкових речовин і відтитруванні надлишку доданого розчину срібла азотнокислого розчином калію роданистого в кислому середовищі у присутності залізоамонійних галунів як індикатора:

AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
AgNO3 + KCNMS = AgCMS + KNO3
2Fe(NH4)(SO4)2 + 6KCNS = 2Fe(CMS)3 + 3K2SO4 + (NH4)2SO4

Порядок виконання. 10 г подрібненої середньої проби, зваженої з точністю до +0,01 г , кількісно переносять у мірну колбу ємністю 200 см3 і додають невеликими порціями близько 100 см3 гарячої дистильованої води. Колбу витримують на киплячій водяній бані 15 хв. Після охолодження колби з вмістом до кімнатної температури, до неї послідовно додають для осадження білків 10 см3 реактиву Карреза-1 і 10 см3 реактиву Карреза-2, струшуючи колбу після додавання кожного реактиву.
Потім у колбу доливають дистильовану воду до позначки, вміст ретельно перемішують і фільтрують через складчастий фільтрувальний папір. 20 см3 фільтрату піпеткою переносять у конічну колбу ємністю 200-250 см3, додають 5 см3 4 моль/дм3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину залізоамонійних галунів, 20 см3 0,1 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого і 3 см3 нітробензолу (для коагуляції осаду). Вміст колби титрують 0,1 моль/дм3 розчином калію роданистого при енергійному струшуванні до появи постійного або стабільного червонуватого забарвлення розчину.

Масову частку натрію хлориду (Х) у процентах визначають за формулою

де 0,00584 - кількість натрію хлориду, що еквівалентна 1 см3 0,1 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого, г;
К1 - поправка до титру 0,1 моль/дм3 розчину срібла азотнокислого з точністю до 0,0001 моль/дм3;
V - кількість калію роданистого, витраченого на титрування, см3;
К2 - поправка до титру 0,1 моль/дм3 розчину KSCN;
m - наважка, г;
200 - розведення наважки, см3;
20 - кількість титруючого розчину, см3.
Обчислення проводять з точністю до 0,01%.
Розходження між результатами паралельних визначень не повинно перевищувати 0,1%.
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.
Реактив Карреза-1: 106 г калію залізоціанистого K4Fe(CN)6*3H2O, х.ч., розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину до 1 дм3; зберігають у посуді з темного скла не більше 10 діб.
Реактив Карреза-2: 238 г цинку оцтовокислого Zn(CH3COO)2*H2O і 30 см3 льодової оцтової кислоти розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину до 1 дм3; зберігають не більше 10 діб.

  ©agroua.net 2002-2015. Усі права захищені. Без посилання на сайт "Аграрний сектор України" (agroua.net) перепублікація матеріалів заборонена.